Elektronenstrahl-Mikrosonde

Die Elektronenstrahl-Mikrosonde wird im Englischen als EMP (Electron Microprobe) oder EPMA (Electron-Probe-Micro-Analyser) bezeichnet. Es handelt sich dabei im Wensentlichen um ein Raster-Elektronen-Mikroskop, an dem Spektrometer zur quantitativen Analyse von Haupt-, Neben- und Spurenelement-Konzentrationen angebracht wurden.

Damit lässt die Zusammensetzung kleinster Bereiche zerstörungsfrei analysieren, d.h. selbst wenige Micrometer messende Mineralkörner können in-situ (also im Gesteinsverband) mit hoher Genauigkeit analysiert werden. Neben Gesteinsproben, können aber auch kleinste Glaspartikel, Edelsteine, Knochen, Zähne, Skelette von Meeresorganismen u.v.m. untersucht werden.

 

Das Grundprinzip

Elektronen werden an einer Wolfram-Kathode thermisch erzeugt und im Hochvakuum durch ein elektrisches Potential von bis zu 30 kV in Richtung der Probe beschleunigt. Auf dem Weg dorthin durchlaufen die Ladungsträger eine Reihe von elektromagnetischen Spulen, die den Strahl formen und bündeln, bevor er auf die Probe trifft. Dort kommt es zur Wechselwirkung mit den Atomen der unterschiedlichen Elemente in der Probe, die zur Emission ihrer spezifischen Röntgenstrahlung angeregt werden. Das Wechselwirkungsvolumen beträgt je nach Beschleunigungsspannung nur wenige Kubik-Micrometer. Die Röntgenspektrometer funktionieren wie Röntgen-Filter und messen die Anzahl der Röntgenimpulse für ein bestimmtes Element sequenziell (normiert auf die Messzeit und den Strahlstrom). Die gemessenen Intensitäten werden dann mit Messungen an Referenzmaterialien (deren Zusammensetzungen zuvor gut bestimmt wurde) verglichen und daraus Element-Konzentrationen berechnet. Die nach der Messung durchgeführte Matrix-Korrektur wird benötigt, um die gegenseitige Beeinflussung der Elemente untereinander zu korrigieren.

 

Schnitt durch die Mikrosonde: Der Elektronenstrahl ist in rot dargestellt, der Anteil der Röntgenstrahlung der auf das Zählrohr trifft in orange.

 

 

Welchen Proben können analysiert werden?

Mit der EMS können prinzipiell die Elemente von Be bis Pu (siehe Periodensystem) in allen festen Materialien analysiert werden, sofern diese vakuumstabil sind und sich unter dem Einfluss des Elektronenbeschusses nicht verändern. Für quantitative Analysen ist zudem eine sehr gute Oberflächenpolitur obligatorisch. Nicht leitende Materialien müssen mit einer 15-20 nm dicken Kohlenstoffschicht bedampft werden, damit es zu keiner negativen Aufladung der Probe kommt.

Unsere Ausstattung im Einzelnen

Bildgebung

Neben einem Sekundär-Elektronen-Detektor stehen ein Rückstreuelektronen-Detektor und ein Kathodolumineszenz-Detektor zur Verfügung. Darüber hinaus können Dünnschliffe mit einer optischen Kamera im Auflicht und Durchlicht mikroskopiert werden.

Analytik

Zwei der 5 wellenlängen-dispersiven Spektrometer arbeiten mit Ar/Methan-Durchflusszählern, die in Kombination mit LDE1-,LDEB-,LDEC-,TAP- bzw. TAP- und PET-Kristallen für die Messung leichter Elemente optimiert sind. Die anderen Spektrometer sind mit Xe-Zählern und einen Kombination aus PET- und LIF-Kristallen bestückt.

Mit dem EDS-System ist es möglich mehrere Elemente simultan zu messen und dadurch eine Phasenidentifikation in Sekundenschnelle durchzuführen.

Pointlogger

Beim Pointlogger handelt es sich um ein Polarisationsmikroskop, das mit einem automatischen X,Y-Tisch ausgestattet ist. Damit ist es möglich Dünnschliffe wie gewohnt zu mikroskopieren und dabei die Koordinaten abzuspeichern. In der Mikrosonde können diese danach automatisch angefahren werden. Damit ist es möglich, die Informationen aus Lichtmikroskop und Elektronenoptik zusammenzuführen.